Silica硅膠色譜柱是在一根玻璃管或金屬管中迸行的色譜技術,將吸附劑填充到管中而使之成為柱狀,這樣的管狀柱稱為吸附色譜柱。使用吸附Silica硅膠色譜柱分離混合物的方法,稱為吸附柱色譜。這種方法可以用來分離大多數有機化合物,尤其適合于復雜的天然產物的分離。分離容量從幾毫克到百毫克級,所以,適用于分離和精制較大量的樣品。
Silica硅膠色譜柱的構造
Silica硅膠色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70 kg/cm2 時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應,不銹鋼柱內壁多經過拋光。也有人在不銹鋼柱內壁涂敷氟塑料以提高內壁的光潔度,其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細管柱。色譜柱兩端的柱接頭內裝有篩板,是燒結不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20µm(5~10µm),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。
Silica硅膠色譜柱儲存
1.防止緩沖溶液和水溶液流動相產生微生物,做到流動相用多少配多少,或在水流動相中加200ppm的疊氮鈉以抑制細菌成長;或在流動相中加20%的有機改性劑,也可抑制微生物生長,有機改性劑還有助于流動相脫氣。
2.盡可能將色譜柱貯存于100%有機溶劑中,避免在緩沖溶液中保存。
3.使用緩沖溶液后的Silica硅膠色譜柱,應用15~20倍柱體積的不含緩沖劑的同種水—有機溶劑流動相沖洗色譜柱,后換成100%有機溶劑儲存。
4.避免用純凈水沖洗鍵合致密的C18柱。
5.將Silica硅膠色譜柱的兩端用堵頭擰好,以免柱床填料干裂。